离子色谱仪的入门操作技巧学习一下
离子色谱仪包括设备主机、在线脱气、小型系列双柱塞泵、Rodani6通手动进样阀、色谱柱恒温器、抑制器、双电导池电导检测器、保护柱、shodex阴离子色谱仪。特别配备了图形柱和所有技术。色谱现场、真空泵、砂滤瓶等
离子色谱仪操作流程详解:
1、配置解决方案:
a、流动相原液的制备:
(阴离子洗脱液)准确称量12.7188g的基准Na2CO3。将固体粉末精密调入500ml容量瓶中,完全溶解后,通过砂芯抽滤装置过滤,转移至聚丙烯瓶中,得到0.24mol/LNa2CO3流动相储备液。存放在冰箱中以备后用。
(阳离子淋洗液)准确称取甲磺酸4.9ml于500ml容量瓶中,调整体积。即得到0.15mol/L的阳离子洗脱液原液,过滤并转移到聚丙烯瓶中。密闭冰箱。
b、试剂原液的制备:
根据预先检测到的各种离子种类,找到对应的化合物,按分子量计算制备1mg/L的该离子储备液。按上述工艺处方即可得到1mg/L对应的各种离子的储备液,也可存放在冰箱中以备后用。
2、负离子检测操作及分析流程(电导抑制):
开机:打开设备、电脑、柱温箱主机开关(将培养箱温度设置为45度),打开设备电源进入预热阶段,同时取一瓶超纯水进行脱气。
水:将滤头放入已脱气的超纯水中,分别打开在线脱气电源和脱气开关,将双向管连接到装置与色谱柱连接的位置,调节流速至2.0ml/min,开启恒流泵,冲洗流路10分钟。然后,在此过程中,准备洗脱液。从0.24mol/LNa2CO3储备溶液中除去15%。用超纯水定容至1000ml,用砂芯过滤,得到3.6mmol/L的工作液,转入聚丙烯瓶中备用。
过流动相:关闭泵,取下滤头放入淋洗液中,当显示电导明显增加时打开泵,调节流速至0.3ml/min。,将量程参数调整到位置01。此时,拆下双向管,连接保护柱和色谱柱,将色谱柱放在恒温器上,注意色谱柱的方向。它是用于固定的恒温器。
开路电流:观察显示屏上的压力变化。一旦压力稳定,逐渐将流速增加到0.8mi/min的柱流速,并将电流开关打开到相应的值。
基线采集:打开色谱工作站,采集基线,等待基线稳定,调整显示输出参数至-000mv,进行进样分析。
清洗进样口:将阀门移至进样位置,先用注射器吸取2ml去离子水,接上“洗针器”,清洗进样口2-3次。然后用样品洗涤2-3次。
取样分析:取1ml样品,接上针头,注入样品(注意输液过程中注射器内无气泡),快速将阀门旋至分析位置(注意:速度较快,推荐1秒内完成,中间不要停顿)。此时,样品分析在工作站上自动进行。
光谱处理:样品光谱完成后,将其保存在设置的文件夹中,并使用工作站的光谱处理工具进行光谱处理。处理的一般原则是:通过去除不必要的杂质峰而检测到的组分峰。保留时间是一个定性标准,因此要移除一个峰,您只需移除峰顶时间即可。在峰顶,有时间代表峰顶。此过程通常用于禁止峰确定和峰分离以及去除峰。..处理完光谱后,重新计算并保存。
关机:当样品分析完成后,关闭电流(逆时针转动电流旋钮),关闭柱温箱,将流速调至0.3ml/min,并调整一段时间的流速。逐渐冷却色谱柱并取出色谱柱。将色谱柱两端用瓶盖密封,在色谱柱位置连接双向管,关闭泵,将滤头从洗脱液中取出,放入去离子水中调节流速。显示高达2.0ml/min,打开泵并运行10-15分钟以清洁流路。清洗后关闭泵,连续关闭在线脱气/脱气开关和电源开关,然后将针头连接到大注射器上吸收超纯水并后清洗泵。(方法:从二到四氟管在泵的顶部)如果将超纯水注入其中一个,它将从另一个流出。后冲洗是为了防止泵刮伤柱塞杆和高压密封圈。通过洗脱液的结晶。)关闭主机并关闭计算机。
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