气相色谱分析中柱温如何选择?
色谱分离过程中,固定相与目标物之间的相互作用是内因,是主要矛盾;柱温等外部条件是外因,是次要矛盾。但是矛盾的不同方面是会发生转化的,在一定情况下,柱温将对分离效果产生重要影响。合理优化柱温可以事半功倍,柱温设置不对则导致分离失败。那么,应该如何选择柱温呢?
气相色谱仪的柱温直接影响色谱柱的使用寿命、柱的选择性、柱效能和分析速度,是重要的操作条件。
柱温低有利于分配,有利于组分的分离。
但柱温过低,组分可能在色谱柱冷凝或传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。
柱温高,虽有利于传质,但分配系数变小,不利于分离。
一般通过实验选择较佳柱温,原则是使组分既分离完全,又不使峰形扩张、拖尾。
柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。
当组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好;
而高沸点组分峰形扁平,采用程序升温能使高沸点和低沸点组分都获得满意结果。
选择柱温时还必须注意,柱温不能高于固定液较高使用温度,否则会造成固定液大量挥发流失。
同时,柱温必须高于固定液的熔点,这样才能使固定液有效地发挥作用。