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高效液相色谱HPLC故障问题排查（四）
高效液相色谱HPLC故障问题排查之四
问题：裂峰
可能的原因：
1、保护柱或分析柱入口污染。
2、筛板部分堵塞。
3、色谱柱入口处有小（不规则）空洞。
4、样品溶剂与流动相不相容。
排查方法：
1、取下保护柱（如果有）进行分析。必要时更换保护柱。如果分析柱阻塞，可反洗。如果问题仍然存在，则色谱柱可能被强保留污染物堵塞。建议使用适当的再生程序。如果问题仍然存在，则入口处的筛板可能（部分）堵塞。更换筛板或更换色谱柱。
2、更换筛板。
3、用具有相同键合相功能的薄壳型颗粒重新填充色谱柱顶部。继续沿反向流动方向使用色谱柱。
4、调节溶剂。尽可能在流动相中注入样品。
问题：初次和后期进样时出现峰拖尾
可能的原因：
1、样品与活性位点发生反应。
2、流动相pH值错误。
3、色谱柱类型错误。
4、色谱柱入口处有小（不规则）空洞。
5、进样溶剂错误。
排查方法：
1、首先用色谱柱测试混标检查色谱柱性能。如果测试混标的检查结果良好，则添加离子对试剂或类似的碱或酸改性剂。
2、调节pH值。对于碱性化合物，低pH值更有利于得到对称峰。
3、试用其他色谱柱类型（例如碱性化合物去活色谱柱）。
4、详见裂峰部分。
5、当样品注入比流动相更强的溶剂时，会出现峰拖尾。将样品溶解于流动相中。
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