液相色谱仪如何保养和维护
液相色谱仪是利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器,应用极其广泛。作为一种高精密仪器,其维护保养工作具有举足轻重的地位,文章依照流动相流经的顺序详细探讨了仪器各组成部分的日常维护保养。
做好液相色谱仪的日常维护保养,养成良好的使用习惯,能有效地降低故障率,减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。
一、流动相溶剂瓶的保养
溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。
1.水相溶液
对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。
2.有机相溶液
对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。
3.清洗过滤
溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。
4.流动相的脱气
脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体,使色谱泵的输液准确,保留时间和色谱峰面积再现性提高;使基线稳定,信噪比增加,防止气泡引起尖峰,从而提高检测器性能;减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。目前常用的脱气方法有以下4种。
(1)氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高;
(2)加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染;
(3)真空脱气法:易抽走有机相;
(4)超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10~15min,此方法效果较差,但操作简单。实际工作中,超声脱气法操作简单,仍被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。
4、液相色谱仪的保养
重新安装时,可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相(最好削后用同类固定相填补)然后装上过滤片,拧紧柱接头,封闭两端螺口。
色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必须在其中充入该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流动相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流通池。
注:液相色谱柱的种类繁多,不同的分析对象,应选用不同的分离柱、流动相和操作波长。在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点,选择最佳的分析条件,以达到您的分析目的。
液相色谱仪是测量仪器中的一种利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离后分析鉴定的仪器,应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。液相色谱仪是一种高精密仪器,在日常使用中的维护保养工作细致谨慎,需要每一位使用者在实践中不断地摸索。