离子色谱仪的使用方法
离子色谱法是20世纪70年代逐渐发展起来的一种痕量离子分析技术,具有灵敏、快速、准确度高等优点,对阴离子、阳离子、离子化合物的分析测量具有多种选择,赢得了许多研究人员并受到好评。此后,技术人员在环境监测、石油化工、农药、食品制造等行业广泛使用离子色谱仪。
离子色谱仪作为一种精密仪器,以其在高速和微量分析方面的巨大优势,被广泛应用于环境监测和化工行业。、食品卫生等诸多领域。在使用离子色谱仪和维护设备的过程中,严格按照设备手册的要求,正确操作,注意定期维护和加强维护,建立完整的维护日志,积累维护经验,获得理想的分析结果和故障降低速率,延长设备寿命,应及时汇总获得。
样品的复杂成分和浓度会改变样品的物理形态,影响离子色谱仪的正常分析和测量。为此,在使用设备前,必要时需安排专人负责。只有培训和掌握设备的原理和维护,在使用和操作过程中注意设备的保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求~
你知道离子色谱仪吗?
市场上的离子色谱仪种类繁多,但它们的结构主要由五个部分组成:泵系统、进样系统、色谱分离柱、检测器和数据处理。
离子色谱仪是如何工作的?充分利用固定相和流动相之间的交换效应。固定相离子交换树脂上的解离离子和流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱上具有不同的保留时间。分析溶液溶质和交换剂之间的差异亲和性的差异是分开的。
在离子色谱测量中,阴离子效果一般都很好,适用于分离亲水性阴、阳离子。可以通过色谱仪轻松检测的常见阴离子包括F-、Cl-、Br-、NO2-、PO43-、NO3-和SO42-。
检测到的主要阳离子是Li+、Na+、NH4+和K+。、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等。
虽然离子色谱仪具有快速、高效和准确的优点,但它们并不适合检测高浓度样品。仅对高浓度样品进行稀释、测量和分析,以确定测量范围。离子色谱仪的性能也比较有限,在使用过程中需要经常维护,才能保证良好的性能。
更规范的操作方法是什么?
离子色谱设备的工作流程基本相同,但是如何让操作更加规范?
1、对淋洗液系统进行要求的测试,打开氩气瓶,调节减压阀指示0.2-0.3Mpa。打开淋洗液系统的气源装置,调节减压阀。,将指示器显示为3-6PSi。
2.要打开设备,请打开主机打印机和其他设备上的电源开关。
3、系统处理完毕,控制系统上电后,进入操作界面,进入系统操作面板,开始操作前的准备和管理。
四。打开泵。如果色谱仪长时间不使用或更换淋洗液后,首先打开平衡泵头上的PRIME阀排出气体,然后打开泵。当泵压力稳定后,打开抑制器。
5.进入色谱柱前,样品通过进样器,流动相携带样品进入色谱柱,色谱柱中的组分被分离并随流动相流向检测器。
6、检测器检测到的信号发送到数据系统。使用操作界面完成采样后,选择检测标准进入数据处理,对采集的数据进行记录、处理、打印、保存等操作。数据。
7.关机,SystemShutdown需要根据不同的测试样品选择不同的关机程序。对于阴离子和阳离子,应先关闭抑制器电流,然后关闭泵,最后关闭主机。
使用注意事项~
1.流动相瓶的过滤头应始终低于液面,以防止液体被吸上。
2.启动泵前,检查流动相瓶到泵的管道是否有气泡。如果有气泡,请将其去除。
去除方法如下。首先,松开与泵相连的塑料流道接头,用洗耳球填充去离子水,通过与泵段相连的流道管注入,去除气泡。在流道中的管子中。然后提起流动相瓶(通常是去离子水瓶),然后将流路连接器连接到泵上。启动泵,打开泵排气阀上的按钮,清除泵内的气泡。一般情况下,观察到流出量比较均匀,然后关闭泵的排气阀。(注意:在此操作过程中,整个流路都连接到色谱柱。断开)
3、如果用去离子水或流动相清洗整个流路,可以采用高流速清洗(通常流速可以设置为2.0mL/min,但不能太大)。但是,在将流动相连接到色谱柱时,需要根据色谱柱的流动条件调整流速。
看操作。先停泵,再按加减号将光标调整到流量位置,按确认键,再调整加减号将流速调整到色谱柱使用条件。,然后按Enter。此时,您需要等待5秒钟,然后才能启动泵开关。
连接色谱柱时,请务必先按住色谱柱前缘的接头2-5秒,以去除色谱柱前缘的气泡,然后再拧紧接头。溶液从色谱柱底部边缘排出后,拧入色谱柱底部边缘连接器。(注意:不要将接头拧得过紧,以免系统压力过紧,根据拧紧的程度,不要让液体泄漏)。
4.使用阴离子色谱柱检测和通过流动相时要小心。打开电流旋钮,调节到70±5mA。实验完成后,在关闭高压泵之前先关闭电流。
5、进样时要注意阀门的转动,不要太快损坏阀体,也不要太慢,以免造成样品损失。在取样过程中,严格按照清洁程序进行,以减少先前样品残留对本次测试的影响。
怎样才能让它更持久?
人要健康,车要保养,设备也一样。适当的日常维护可以降低故障率,减少维护和停机成本,并延长使用寿命。
1、泵的保养:
(1)每台设备使用前,先用自来水冲洗20分钟,以清洗泵和整个流路。
(2)每次实验结束后,用自来水冲洗20分钟以清洗泵内剩余的流动相。(注:此程序非常重要,直接关系到泵的正常使用)
(3)如果设备长期不使用,每周需要使用去离子水一次。它用于代替去离子水,在去离子水中,少量微生物在泵中生长。长时间放置去离子水会促进少量微生物的生长,使微生物更容易附着在泵的止回阀上。
2.在色谱图上色谱柱维护:
(1)所有进入色谱柱的样品必须经过预处理。样品中的悬浮固体、有机物和重金属是影响色谱柱效率的三大因素。
去除悬浮固体:使用0.45或0.22微米孔径的微孔膜过滤样品。
有机物:对于检测成分对高温比较稳定的固体样品,IC可以直接使用高温灰化洗脱液或去离子水浸出法检测有机物。
液体样品可用22%双氧水分解1.5小时去除有机物,调pH至中性,然后进行直接IC注入检测。(注意溶液浓度之间的换算)
重金属:通过将样品通过阳离子交换树脂去除重金属后,IC可以直接注入样品中。
(2)含有大量组分的样品影响色谱柱的效率。
高Cl-样品处理:样品通过Ag处理柱去除Cl-,然后进样或稀释样品进行分析。
高SO42-样品处理:将样品通过Ba-处理柱去除SO42-然后注入或稀释样品进行分析。
(3)完成实验程序后,将色谱柱密封,与洗脱液一起保存。
3.抑制器维护:
通过阴离子淋洗液时打开电流旋钮,阴离子检测完成后关闭电流旋钮,然后关闭泵。
离子色谱仪常见的问题有哪些?
1.热导检测器的常见障碍
热导检测器的一个常见障碍是检测池被污染。
失败原因:污染物主要来自未经适当预处理的样品,如高浓度、复杂的样品基质。
2.分析常见的泵故障
故障现象:基线噪声增大,色谱峰形变差(出现混沌峰)。
解决方案:分析泵的一个常见障碍是泵中的气泡和液体泄漏。
3.使用抑制器时的常见障碍和故障排除
抑制器在离子色谱仪中起着至关重要的作用。抑制器的性能对分析结果影响很大。抑制器最常见的障碍是液体泄漏。这会减少峰面积(降低灵敏度)并增加背景电导。
(1)峰面积减少
峰面积减少的主要原因是微膜脱水、抑制器泄漏、溶液流路不良和微膜污染。如果长时间不使用抑制器,微膜会发生脱水。要激活抑制器,可用注射器将少量0.2mol/L的硫酸溶液反方向注入阴离子抑制器中。洗脱液流路。同时,向再生入口注入少量纯水,离开抑制器至少30分钟。抑制器中被污染的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)高背景电导率
在化学抑制电导检测和分析过程中,高背景电导表明抑制区域存在问题。主要是操作不当造成的。例如,淋洗液或再生流路被堵塞,由于没有溶液流过系统,背景电导率太高,或者所用电抑制器的电流设置太低......膜被污染后,置换容量下降,背景电导增加,使用失效抑制器时背景电导继续增加。这时,需要更换新的抑制器。
(3)液体泄漏
抑制器泄漏的主要原因是抑制器微膜没有完全水合。
因此,在用水给微膜充气后,需要使用长时间未使用的抑制器。另外,由于需要使再生液的排出口顺畅,如果背压大,则抑制器可能会泄漏。另外,抑制器存放不当,会引起抑制器内微膜的收缩、破裂,也会造成漏液。
4.我的移动装置从流动相到泵都有气泡,我该如何去除它们?
去除方法如下。首先,松开与泵相连的塑料流道接头,用洗耳球填充去离子水,通过与泵段相连的流道管注入,去除气泡。在流道中的管子中。然后提起流动相瓶(通常是去离子水瓶),然后将流路连接器连接到泵上。启动泵,打开泵排气阀上的按钮,清除泵内的气泡。一般情况下,观察到流出量比较均匀,然后关闭泵的排气阀。(注意:在此操作过程中,整个流路都与色谱柱分离)
五。如果泵止回阀被堵塞怎么办?你怎么做呢?
如果泵止回阀堵塞堵塞的微生物会导致泵停止吸入液体。明显的现象是废液管无液体流出,或泵启动时,或液体流速很慢。
如果止回阀堵塞,则需要对其进行清洁。清洗方法如下。
先松开流路接头和接头1,再松开左侧的接头2,然后用镊子将两者取下。止回阀取出(注意单向阀有取方向,单向阀有一个小圆圈,靠近小圆圈的就是进液口),50毫升烧杯,无水乙醇盖子通过两个单向阀后,按1:1的比例加入10%HNO3(用无水乙醇稀释),超声清洗30分钟。清洁5分钟后,用去离子水冲洗止回阀。将阀门重新安装到泵上。(注意:不要将接头拧得过紧,以免损坏线型)
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