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微波消解仪在环境分析中的应用

微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度迅速升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品迅速被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。

微波消解常用试剂

(1) 硝酸:硝酸是一种强氧化剂,能氧化侵蚀金属和有机物质,使之成为可溶性的硝酸盐,能够溶解大多数的硫化物,通常与双氧水同时使用,使消解完全,主要用于有机样品如:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。

(2) 硫酸:硫酸是许多物质的有效溶剂,可完全破坏几乎所有的有机化合物,进行快速脱水炭化,热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石,但必须严格监控其温度,因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度,多数情况下作为一种辅助酸。

(3) 氢氟酸:适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来,与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等

(4) 王水:它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物,其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。

在环境监测中的应用

微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。

微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。

化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为重铬酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。

非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。

微波消解是一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势



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